(三)气相色谱测定
检测器为氮磷检测器(NPD)。杂环色谱柱为1m长、类杀3mm内径的菌剂玻璃柱,担体为Chr0-m0s0rb Q(80~100目),残留固定液为3%Carb0wax 40M。分析检测温度,杂环色谱柱为230℃,类杀检测器为250℃,菌剂进样口为250℃。残留载气为氮气(≥99.99%),分析流速为40mL/min;燃烧气为氢气,杂环流速为3mL/min;空气流速为100mL/min。类杀保留时间为216s。菌剂该方法的残留最小检出量为2.7×10-10g,最低检出浓度为0.01~0.03mg/kg,分析添加0.1~2.0 mg/kg时回收率为90.3%~94.1%。
十、戊唑醇的残留分析
戊唑醇作为一种三唑类杀菌剂,具有高效、低毒、广谱等特点,在小麦、香蕉等作物病害防治中发挥了积极的作用。以下介绍的方法适用于测定小麦中戊唑醇的残留量。
(一)方法原理
戊唑醇用丙酮提取,石油醚萃取(小麦样品经中性氧化铝柱色谱净化),气相色谱法(氮磷检测器)检测,外标法定量。
(二)样品制备
1、提取:称取10g(精确到0.1g)小麦样品,置于250mL具塞三角瓶中,加5mL水、2g NaCl和30mL丙酮。塞上瓶塞,在摇床上振荡提取2次,每次30min。合并2次提取液过滤到250mL分液漏斗中。加10GNaCl溶液80mL,用60mL-石油醚萃取两次(每次石油醚用量为30mL)。将20g无水硫酸钠加到滤纸上,过滤石油醚提取物,滤液接入250mL浓缩瓶中。用l0mL石油醚冲洗分液漏斗和硫酸钠两次。减压浓缩至2mL左右,温度不超过45℃,根据不同添加浓度在氮气下浓缩至一定体积。
2、柱色谱净化:加5g质量分数为5%的水脱活的中性氧化铝到玻璃色谱柱内,在中性氧化铝的底部和顶部分别添加2cm左右的无水硫酸钠,用10mL石油醚预淋柱子,将浓缩的提取液全部转移到色谱柱顶部。用100mL淋洗液丙酮-石油醚(3:7,V/V)淋洗,弃前20mL淋洗液,剩余80mL收集于浓缩瓶,减压浓缩至近干,用石油醚定容,待测。
(三)气相色谱测定
气相色谱仪采用具氮磷检测器。色谱柱为DB-1毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)。进样口温度为240℃,检测器温度为280℃;柱温为60℃保持1min,以400C/min升至280℃并保持lmin。载气和尾吹气均为氮气,载气流速为2mL/min,尾吹气流速为16.5mL/min;燃烧气氢气和空气,流速分别为3mL/min和160mL/min。戊唑醇的保留时间为419.4s。定量限为1×10-11g,最低检出浓度为0.01mg/kg。在添加浓度为0.025~0.5mg/kg时,小麦中戊唑醇的回收率为87.9%~93.9%,变异系数为4~14.74%。
十一、腈苯唑的残留分析
腈苯唑属于三唑衍生物类杀菌剂。以下介绍的方法适用于土壤及水果中腈苯唑的残留分析。
腈苯唑在环境中容易光解产生两种代谢物:RH-9129和RH-9130。在残留分析中要测定母体及代谢物。
(一)样品制备
1、提取:称取20g水果匀浆样品或20g土壤样品,加80mL甲醇(土壤样品需先加水10mL),振荡30min。用60目石英砂作助滤剂抽滤,滤渣再用80mL甲醇分多次冲洗滤渣并抽滤,合并滤液。甲醇提取液中加180mL水、5mL醋酸铅饱和溶液及25mL氯化钠饱和溶液,摇匀,静置。用另一个抽滤漏斗垫石英砂抽滤,再用30mL二氯甲烷冲洗滤渣并抽干。将甲醇及二氯甲烷滤液转入800mL分液漏斗中,分别加二氯甲烷50mL液液分配2次。取二氯甲烷层过无水硫酸钠脱水后,在60℃水浴中减压浓缩至近干,用氮气流吹干溶剂。
2、柱色谱净化:湿法装柱,色谱柱上下两端加2cm厚无水硫酸钠,中间加8g色谱用硅胶,用10mL丙酮-石油醚(1:9,V/V)混合溶液将提取液移入柱中,再用50mL丙酮-石油醚(4:6,V/V)混合溶液淋洗,收集此部分淋出液并浓缩至干,定容后待测。
(二)气相色谱测定
检测器为氮磷检测器(NPD)。色谱柱为15m长、0.53mm内径的石英交联毛细管柱,同定液为DB-35。检测温度,色谱柱为250℃,检测器为270℃,进样口为270℃。载气为氮气(>99.99%),流速为14mL/min。燃烧气为氢气,流速为4mL/min;流速为空气180mL/min。尾吹气为氮气,流速为18mL/min。保留时间,腈苯唑为5.33min,RH-9130为6.33min,RH-9129为6.85min。该方法的最低检出量为1×10-10g,最低检出浓度为0.01mg/kg。水果和土壤中添加腈苯唑、RH-9130、RH-9129 0.1~1.0mg/kg时回收率为82.4%~95.3%。相对标准偏差为0.2%~11.6%。
十二、三环唑的残留分析
三环唑属于噻唑类杀菌剂,常用于水稻稻瘟病的防治。目前三环唑的残留分析方法主要有气相色谱法和液相色谱法,这里主要介绍利用气相色谱法测定稻谷中三环唑的残留量。
(一)方法原理
样品经乙酸乙酯提取后,经柱色谱净化,气相色谱测定,外标法定量。
(二)样品制备
1、提取称取试样(米25g,稻壳12.5g),分别用滤纸包装放入索氏抽提器中,加入100mL乙酸乙酯浸泡过夜后,抽提6h,提取液经无水硫酸钠转入250mL浓缩瓶中,旋转蒸发至近干。
2、柱色谱净化玻璃色谱柱(25cm×1.5cm)中,自下而上依次装入玻璃纤维少许、2cm高无水硫酸钠、l0g中性氧化铝和2cm高无水硫酸钠。先用25mL二氯甲烷转移浓缩液,再分别加入20mL二氯甲烷淋洗2次,弃去洗脱液。最后加60mL二氯甲烷-甲醇(99:,V/V)淋洗,接收淋洗液,浓缩旋转蒸发至近干,用丙酮洗出,浓缩(氮气吹)定容至5mL,待测。
(三)气相色谱测定
检测器为火焰光度检测器(FPD)。色谱柱为1m长、4mm内径的玻璃柱,内装涂渍1%PEG的Chr0m0s0rb W HP(80~100目)担体。检测温度,为色谱柱228℃,进样口为245℃,检测器为230℃。载气为氮气(≥99.99%),流速为57mL/min。燃烧气为氢气,流速为68mL/min;空气流速为120mL/min。进样量为1μL。保留时间为450s。该方法最低检出限为1.0×10-8g。
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如果仍这么糟糕团队篮球!太阳创队史连胜纪录 7人得分上双这些洋品牌还搞“霸王条款”?该睁眼看中国了!谷歌将推迟实施重返美国办公室计划消息称台积电已开始试生产3nm芯片 苹果两款芯片将采用其3nm工艺爱奇艺开始裁员了弹窗广告“霸屏”、直播消费维权难……互联网广告新办法有硬核规定又有外资巨头布局中国资本市场!花旗已申请券商牌照,下一步是期货牌照和他做同事,真的很可怜...前曼联球星讨薪难 在俄罗斯被人威胁要打断双腿湖人实力排名仅第18位 太阳和勇士居榜首人民日报:第三方测评,如何让消费者更安心NBA摸鱼最高境界 不工作1.7亿工资照发敢想吗爱奇艺的敦刻尔克时刻米尔斯22场比赛8次单场20+分 创下一纪录!孔蒂:执教热刺是最大的挑战 球队实力不行是事实“鲜花”电商暗战:一枝9.9元的绣球如何产生?集度自动驾驶专利 车体四周可实现无死角探测曾经想复制詹姆斯 唐斯:当年想得太简单了谷歌将推迟实施重返美国办公室计划这些洋品牌还搞“霸王条款”?该睁眼看中国了!IPO雷达 | 业绩持续亏损、销售费用高于营收,星环科技能走多远?弹窗广告“霸屏”、直播消费维权难……互联网广告新办法有硬核规定官方:卡里克辞去曼联一线队教练 将正式离开红魔近12年保罗对勇士场均20.8分 创29个对手之最人民网三评“种草笔记”之一:真实岂能随心所欲近12年保罗对勇士场均20.8分 创29个对手之最谷歌将推迟实施重返美国办公室计划集度自动驾驶专利 车体四周可实现无死角探测财说|国家医保药品目录调整尘埃落定,为何股市反应冷淡?尼克斯核心大将内讧? 兰德尔:只是进行沟通12月4日财经早餐:非农喜忧参半,美元持稳黄金攀升,原油回吐逾4%涨幅哈登陷失误犯规后苏醒 全场15次罚球助队获胜浓眉哥要多跟队友沟通 瓜哥和威少等人鼓励他MVP排行榜三球获提名 将来有可能进入前10榜眼秀伤势恢复缓慢 至少还要一周才可能复出阿里扎:回归后会变强 沃格尔:那才是真湖人浓眉哥仍是内线大杀器 两项数据高居联盟第一谷歌将推迟实施重返美国办公室计划吃到一半的瓜就这么过去了?字母哥缺阵雄鹿连胜止步 范乔丹29分猛龙过江自家人带头反对!近80亿资金将“打水漂”,英伟达收购案白忙了?她怎么又双叒叕被骂了...“鲜花”电商暗战:一枝9.9元的绣球如何产生?美国杨毅怒喷雷霆总经理 为400万放走哈登?浓眉哥仍是内线大杀器 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